碳酸錳的實(shi)驗室制備法(fǎ)

實驗(yan)室制備碳酸(suan)錳，一般用二(er)氧化錳作原(yuán)料。二氧🔱化錳(meng)💰是一種重要(yao)的氧化物，呈(chéng)酸性，爲黑色(se)粉末，在🙇🏻中性(xing)介質🆚中很穩(wen)定，在堿性介(jie)質中可制備(bei)高錳酸鉀，在(zai)酸🤞性介質中(zhong)有強氧化性(xing)🤞。二價錳離子(zǐ)可在溶液中(zhōng)穩定🔞存在，與(yǔ)碳酸氫铵或(huo)碳酸鈉等反(fan)應生成碳酸(suān)錳。實驗💃🏻室由(you)二氧化❓錳制(zhì)碳酸錳，首先(xian)要用還原劑(ji)把二氧化錳(meng)還原成二價(jia)錳并轉移到(dào)溶液中，再與(yu)碳酸🈲氫鹽或(huo)碳酸鹽反應(ying)，生成碳酸錳(měng)沉澱，最🌍後漂(piao)洗、除雜、蒸發(fā)、濃㊙️縮、結晶，可(kě)得産品☁️。可使(shǐ)用的還原劑(ji)有多種，如炭(tan)粉、濃鹽酸、亞(yà)硫酸鈉、過氧(yang)化氫、草酸等(děng)。

還原二氧化(hua)錳時應注意(yi)以下細則：

一(yi)、用炭粉作還(hai)原劑時，需要(yào)将二氧化錳(měng)與一定比例(lì)✔️的💋炭📧粉研細(xì)混勻，高溫灼(zhuo)燒後生成氧(yang)化錳，加熱溫(wēn)度⛹🏻‍♀️要高，最好(hǎo)能煤氣燈🎯灼(zhuó)熱，加熱時間(jiān)也要長，否則(zé)産量很低。再(zai)用濃硫酸分(fèn)解成硫酸錳(měng)。

二、用濃鹽酸(suān)作還原劑時(shí)，反應很快也(ye)很安全，但産(chan)生大量氯氣(qi)，要作适當處(chù)理。反應時，部(bù)分氯氣溶在(zài)✏️溶液⛱️中，要經(jing)較長時間的(de)水浴加熱才(cai)能趕去。

三、用(yòng)過氧化氫作(zuo)還原劑時，反(fǎn)應較完全，但(dan)過氧化氫要(yao)分批緩🛀🏻慢加(jiā)入，否則反應(yīng)太激烈，過氧(yang)化氫分🤟解也(ye)較多。過量的(de)過氧化氫一(yi)定要使其分(fen)解完全，否則(ze)會影響後💯面(mian)的反應。

四、用(yong)草酸作還原(yuan)劑時，在原料(liào)中含鐵較少(shao)時，反應較完(wán)全。若含鐵較(jiào)多時，則會形(xing)成草酸亞鐵(tie)沉澱。用過氧(yang)化氫或草酸(suān)作🧡還原劑時(shi)需同時使用(yòng)稀硫酸🥵，最後(hòu)生成硫酸錳(meng)。

不論選用何(he)種還原劑，在(zai)與碳酸鹽進(jìn)行複分解反(fan)應時，加入試(shi)劑的速度不(bú)能快，且要邊(bian)攪拌便滴加(jiā)，避免局部堿(jiǎn)性過大🌈而使(shi)二價錳氧化(huà)。故在制備過(guo)程中要控制(zhi)反應的pH值在(zài)3～7間，但pH又不能(néng)太小，否則會(hui)使碳酸鹽分(fen)解。

基于以上(shang)各點及多方(fang)面因素，綜合(he)考慮，決定采(cǎi)用草酸作還(hai)🔴原劑。此次實(shi)驗的基本思(si)路是：将草酸(suān)加🤞入到6mol/L硫酸(suan)中，微熱，再加(jia)入二氧化錳(meng)，得到硫酸錳(měng)，淨化後再♉加(jia)入過量的碳(tan)酸氫铵即可(kě)制得碳酸錳(meng)。 [2] 

實驗原理

二(èr)氧化錳在酸(suan)性介質中有(you)強氧化性，其(qi)與稀硫酸、草(cǎo)🐅酸共同♻️作💚用(yòng)生成硫酸錳(měng)，過濾除去所(suǒ)得溶液中🐪不(bu)溶物，再♊用硫(liu)化氫淨化（2.5～3小(xiǎo)時）以除去重(zhong)金屬等雜質(zhì)，加熱煮沸，趁(chèn)熱過濾即得(dé)純淨的硫酸(suān)錳溶液。然後(hòu)在反應器中(zhong)與碳🏃🏻酸氫铵(ǎn)溶液進行複(fú)分解（298～303K），即生成(chéng)碳酸錳。 [2] 

實驗(yan)步驟

（1）稱取5gMnO2于(yú)150mlA燒杯中，加入(ru)幾滴蒸餾水(shui)潤濕成粘稠(chóu)狀；

（2）稱取8gH2C2O4-2H2O于100mlB燒(shao)杯中，加6ml蒸餾(liú)水使其溶解(jiě)，再加入12ml，6mol/L的H2SO4，并(bing)用潔🏃🏻淨的玻(bo)璃棒攪勻溶(róng)液（若H2C2O4-2H2O晶體較(jiào)難溶解，可以(yi)采取再加一(yī)些少量蒸🥰餾(liú)水或稍稍加(jia)熱B燒杯等方(fang)法，使其盡量(liàng)全部🌈溶解，這(zhè)樣就會保持(chi)溶液中H2C2O4的濃(nong)度，有利于後(hòu)續的氧化還(hái)原反應的進(jin)行。）；

（3）将B燒杯中(zhong)的溶液分三(sān)次.緩緩依次(ci)加入A燒杯中(zhōng)每🧑🏽‍🤝‍🧑🏻次加入的(de)時間間隔約(yue)爲2~5分鍾，燒杯(bēi)中不再産生(sheng)氣泡則說明(ming)♌燒杯内的😍反(fǎn)應趨于反應(yīng)完全了，此時(shí)燒杯内溶液(yè)應呈現粉紅(hóng)色，否則說明(ming)實驗近乎失(shi)敗；

（4）趁A燒杯中(zhong)反應進行的(de)時候，稱取15.0gNH4HCO3固(gu)體于一100ml的C燒(shāo)杯中，加入🌈約(yue)55ml蒸✊餾水配制(zhi)成NH4HCO3的飽和溶(róng)液待用；

（5）将A燒(shāo)杯内的混合(he)物質進行抽(chou)慮操作得到(dao)淡淡玫瑰紅(hóng)🔞的溶液至于(yu)一150ml的D燒杯中(zhong)；

（6）用膠頭滴管(guan)吸取C燒杯中(zhōng)的NH4HCO3的飽和溶(róng)液逐滴加入(ru)到D燒杯中，直(zhi)至D燒杯中不(bú)再有沉澱生(shēng)成，另加過量(liang)1mlNH4HCO3溶液（用膠🚩頭(tóu)滴管來量14滴(di)左右）；

（7）靜置溶(róng)液，以待溶液(yè)中的MnCO3能夠沉(chén)澱完全，再進(jìn)行第☀️二次🐇抽(chōu)慮操作，得到(dao)MnCO3沉澱，并用蒸(zhēng)餾水洗滌3~5遍(biàn)得到較純淨(jing)的MnCO3沉澱㊙️；

（8）用潔(jié)淨的藥匙将(jiang)得到的MnCO3沉澱(diàn)從濾紙上輕(qing)輕刮下置☁️于(yu)表☎️面皿中，再(zai)置于50~60攝氏度(du)的烘箱中烘(hōng)烤約30~60min，這樣就(jiu)得到了較幹(gan)燥的MnCO3粉✔️末，其(qi)顔色應該呈(chéng)現玫瑰🈲紅色(se)的☔。